1、當色譜圖上的組分分離不好時,一般認為色譜柱有問題。事實上,在好的色譜柱下,以下原因也會造成分離效果不佳,例如:
?? ⑴入口插件安裝密封性能差;
?? ⑵色譜柱死體積大;
?? ⑶取樣技術不好;
?? ⑷毛細管柱分析的補氣沒有打開或流量太小;
?? ⑸'鬼峰'干擾各種情況;
?? ⑹探測器工作參數(shù)設置錯誤;
?? ⑺“半寬"、“斜率"等數(shù)據(jù)處理峰檢測參數(shù)不匹配。
?? 2、當基線不穩(wěn)定時,懷疑儀器有問題。事實上,在日常操作中,基線是不穩(wěn)定的,應該首先檢查:
?? ⑴數(shù)據(jù)處理本身的穩(wěn)定性,相關參數(shù)設置是否合理;
?? ⑵ FID 運行時的氣流比是否合適;
?? ⑶色譜柱是否需要老化;
?? ⑷燃氣系統(tǒng)是否有燃氣泄漏;
?? ⑸ 新氣源純度是否有保證
??⑹過濾器是否失效等;
??從以上兩個例子來看,不難看出:作為色譜分析工作者,您不僅是色譜儀器、數(shù)據(jù)處理設備方面的專家
??操作人員和色譜分析方法,還需要設備硬件的使用,軟件的好壞
??判斷能力。為避免操作失誤,提高色譜分析結果的可用性,建議色譜分析操作人員在日常工作中應特別注意以下幾點:
?? ⑴在熟練操作前,應嚴格按照儀器、數(shù)據(jù)處理說明、色譜分析方法要求操作,如:儀器
??氣源純度、色譜柱類型、定期色譜柱老化、樣品處理、進樣量、數(shù)據(jù)處理
??參數(shù)設置
??, 等等。;
?? ⑵保存原始色譜儀和標準柱調整試驗中得到的相關數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)處理,以便長時間工作后出現(xiàn)問題時進行對比和參考
??儀器已修理;
?? ⑶對日常工作中出現(xiàn)的現(xiàn)象、原因、解決方法及問題,應隨時記錄保存。代表性色譜圖。
??實踐證明,這些數(shù)據(jù)在儀器出現(xiàn)重大故障或大修時非常有用。
?? ⑷保存色譜分析方法驗收或驗證中的標準樣品和實際樣品的所有色譜圖,以及改變各種分析實驗條件后的分析效果數(shù)據(jù),作為以后操作的參考。
??為什么色譜數(shù)據(jù)處理器或色譜數(shù)據(jù)處理工作站在連接到GC之前要測試自身的電平和噪聲?
??測試的目的有兩個:
?? 1.檢查安裝是否正確和工作環(huán)境是否異常,如:
?? ①市電功率變化是否超過±20%;
?? ②元件之間是否存在錯誤的插頭接觸;
?? ③內置采集卡,外接采集單元是否有電源干擾;
?? 2、檢查系統(tǒng)本身是否有故障,適應范圍和測量精度。對于下一步和GC連接采樣分析數(shù)據(jù)處理,操作者必須了解:
?? ①所用數(shù)據(jù)處理裝置的性能能滿足本次分析的要求;
?? ②檢查測試是否異常,因為為了保證數(shù)據(jù)處理結果的準確性,所以測試工具必須準確可靠。
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